銅矽酸鹽係列顏料不僅是高穩定性的裝飾材料,近年來更因其呈現出較好的熒光性能而備受關注。但是傳統的固相法存在焙燒溫度過高,產物的微觀形貌難以控製的弊端,而單一的水熱法也存在水熱溫度過高和水熱時間過長的缺陷,這極大的限製了該係列顏料的應用和發展。

因此如何采用低能高效的方法進行批量化合成,是實現顏料工業實用化的主要目標。中國紫(Ba Cu Si_2O_6)、埃及藍(Ca Cu Si_4O_(1 0))、中國藍(Ba Cu Si_4O_(1 0))和中國深藍(Ba Cu_2Si_2O_7)在銅矽酸鹽係列顏料中占據較大的研究比重,同時能夠呈現出較好的發光性能,因而選擇這四種體係相似的顏料作為本文的研究對象。

本課題利用共沉澱-水熱法合成銅矽酸鹽係列顏料的前驅體,然後再經過焙燒製得四種銅矽酸鹽顏料,有效的降低了反應溫度,縮短了反應時間。此外,借助XRD、色度儀等現代分析手段對所得樣品的物相結構、形貌以及顏色特征進行表征,考察在反應過程中,焙燒溫度、焙燒時間、水熱時間、不同矽質原料和前驅體的酸堿性對四種銅矽酸鹽顏料的結構和呈色性能的影響。

(1)分別以矽酸鈉(Na_2Si O_3)和泡花堿(模數M=2.1~2.2的速溶水玻璃)為矽源、硝酸銅為銅源、硝酸鋇為鋇源,利用共沉澱-水熱結合焙燒的方法製備中國紫顏料。探究焙燒溫度、焙燒時間、水熱時間和不同的矽質原料對中國紫顏料結構和呈色性能的影響。結果表明:矽酸鈉為矽源,180℃水熱處理20 h,700℃焙燒5 h時,中國紫顏料的呈色性能最好,L*值,a*值,b*值和c*值分別為60.8,10.91,-45.58和46.87,色度坐標為x=0.22305,y=0.21299。同時,該中國紫顏料在500-800 nm區域呈現出較好的寬頻吸收特性,在800-1200 nm區域呈現出較好的發光性能,發光中心位於916 nm。

(2)分別以矽酸鈉和泡花堿為矽源、硝酸銅為銅源、硝酸鈣為鈣源,利用共沉澱-水熱結合焙燒的方法製備埃及藍顏料。探究焙燒溫度、焙燒時間、水熱時間、前驅體的酸堿性和不同的矽質原料對埃及藍顏料結構和呈色性能的影響。結果顯示:矽酸鈉為矽源,前驅體p H為9.5-10,180℃水熱處理24 h,800℃焙燒5 h時,埃及藍顏料的呈色性能最好,L*值,b*值和c*值分別為61.23,-23.57和24.93,色度坐標為x=0.23277,y=0.26737。同時,該埃及藍顏料在500-800 nm區域呈現出較好的寬頻吸收特性,在800-1200 nm區域呈現出較好的發光性能,發光中心位於953 nm。

(3)分別以矽酸鈉和泡花堿為矽源、硝酸銅為銅源、硝酸鋇為鋇源,利用共沉澱-水熱結合焙燒的方法製備中國藍顏料。探究焙燒溫度、焙燒時間、水熱時間、前驅體的酸堿性和不同的矽質原料對中國藍顏料結構和呈色性能的影響。結果顯示:矽酸鈉為矽源,前驅體p H為11.5-12,180℃水熱處理20 h,800℃焙燒5 h時,中國藍顏料的呈色性能最好,L*值,b*值和c*值分別為63.75,-44.56和44.57,色度坐標為x=0.2152,y=0.2248。該中國藍顏料在500-800 nm區域呈現出較好的寬頻吸收特性,在800-1200 nm區域呈現出較好的發光性能,發光中心位於980 nm。

(4)分別以矽酸鈉和泡花堿為矽源、硝酸銅為銅源、硝酸鋇為鋇源,利用共沉澱-水熱結合焙燒的方法製備中國深藍顏料。探究焙燒溫度、焙燒時間、水熱時間和不同的矽質原料對中國深藍顏料結構和呈色性能的影響。結果表明:矽酸鈉為矽源,180℃水熱處理20 h,800℃焙燒5 h時,中國深藍顏料的呈色性能最好,L*值,b*值和c*值分別為39.08,-17.65和18.49,色度坐標為x=0.24059,y=0.27213。